硅氫加成接枝反應是該新型改性聚醚硅氧烷的關鍵合成步驟，對參與反應的不飽和聚醚及端氫基的含氫硅油的質量要求十分嚴格，特別是聚醚的不飽和度和離子殘留量以及硅油的含氫量和水分指數。

2．1 不飽和聚醚的選擇

采用烯丙醇加入適量比例的EOPO進行聚合反應，需加入一定的堿催化劑，故反應完成后，嵌段聚醚產品中會有一定的鈉離子殘留，需迸一步除鈉以保障后續反應的進行。另外，要保證最終產物良好的入水和消泡性能必須調整合適的EO／PO比例和控制聚醚的分子量。

如表1所示，不同環氧乙烷環氧丙烷比例合成的烯丙醇聚醚對最終產品的人水及消泡性能影響很大，聚醚分子量宜控制在1000以內，否則接枝后分子鏈段太長，入水自乳化能力減弱，產品黏度也變大。為了滿足最終產品的強表面活性和入水性能，合成的系列特種烯丙醇聚醚應該能夠滿足以下要求：HLB值在14～18之間；弘>o．7，可供接枝；鈉離子殘留量須小于0．1％。

2．2含氫硅油分子質量對接枝反應的影響

接枝反應過程中真空蒸餾進行除水，控制含水量在0．05％以下。除水合格后，停真空通氮，反應結束后，停止通氮，再抽真空減壓蒸餾，除去低沸物，即低聚合度的反應副產物，得到聚醚改性有機硅油。在硅氫加成反應中，水分的存在對反應結果影響很大，特別是在鉑催化劑作用下，微量的水分也會使Si—H基團發生水解，進一步縮合交聯，甚至生成不溶性的凝膠。

接枝反應在油相溶劑中進行，反應更快更充分，交聯產物可控。

由表2可知，隨著硅油分子鏈段增加，接枝反應的轉化率變大，產物交聯程度也增大。含氫越低，會使接枝反應時受聚醚位阻效應的影響較小，越有利于接枝反應的進行，轉化率增大，同時低分子鏈段的聚硅氧烷基團表面活性更強，分子量2000以下含氫硅油合成的改性硅氧烷1％水溶液表面張力可達到在25 dyn／cm以下。

2．3反應溫度的控制

反應溫度對于控制接枝反應的進程至關重要，鉑催化劑的反應催化活性在80℃以上[7l，但過高的溫度會利于交聯物的形成，雖然氮氣的保護能大大避免交聯物形成導致體系黏度增大，但溫度的控制也很關鍵。

如圖1所示，105℃以上的高溫下反應聚醚的轉化率并沒有顯著增高，而體系黏度卻明顯增大。

溫度太高，烯丙基會發生異構化反應，生成不能進行硅氫加成的丙烯基聚醚，使反應率降低。故酯化溫度宜控制在85℃左右。

2．4聚醚改性硅油的結構袁征

通過聚醚接枝后的硅氧烷紅外圖譜可以看到，σ85000pxl～σ88625px-1出現羥基一0H的特征伸縮振動吸收峰，而不飽和C—C鍵的σ41050px_1和Si—H鍵在σ54250px-1處伸縮振動吸收峰和σ22750px叫處彎曲振動吸收峰已經基本消失，σ25500px_1和σ27500px_1特有的伸縮振動雙強峰則是長鏈的Si一0基團的特征峰，σ36250px～、σ33750px-1和σ23750px叫為E0的特征吸收峰，初步檢測表明，合成的聚醚改性硅油分子達到預期結構。

2．5酯化聚合反應

聚醚改性有機硅油中分批加入有機脂肪酸，酯化溫度控制在125～130℃；加入質量為總反應物0．3％左右的催化劑對甲苯磺酸。在吹氮環境下進行攪拌，通過酸值檢測反應進程。在反應結束后停止吹氮，真空下抽干苯類溶劑。

2．6消泡性能

本文合成的聚醚改性有機硅消泡劑無需添加乳化劑進行復配，常溫下消泡抑泡性能良好，高溫條件下亦能迅速在水中乳化，乳液穩定性好，不漂油，與國內外常見的有機硅產品比較結果如表3。

表3中，NCl0、NCll為按本文方法制作的新型的聚醚改性硅油消泡劑樣品，C850為有機硅復配乳液，KC300為傳統單一型二甲基硅油，有效含量都是100％。通過對比可知，聚醚改性有機硅的復配乳液雖然破泡抑泡性能都很好，但高溫性能較差，有破乳和漂油現象。而改性后的新型聚醚改性硅油入水后可形成穩定的分散乳液，具有較好高溫穩定性，且該乳液具有良好的消泡抑泡性能，操作性能較好，同等用量下優于對比的國內外有機硅消泡劑。