氧化鋯納米粉料燒結生產制備方法

采用化學共沉淀工藝制備8 %Y2O3 (摩爾分數)穩定氧化鋯納米粉料[9],通過改變過程控制參數獲得4種不同性能的納米粉料(粒徑10 ~100nm),分別編號為KD1、KD2、KD、KD4.在透射電鏡下觀察粉體的微觀形貌,測試粉體的粒度;利用D/Max-RCX射線分析儀測試粉料的晶體結構和衍射譜.利用氨氣吸附儀測定粉體比表面.采用SA-CP3離心沉降粒度分析儀測定粉體的團聚粒度. .納米粉體經造粒后干壓成型,壓力為200 MPa ,恒壓30 s.在Netzsch Dil402C型熱分析儀.上研究納米粉料的燒結性能.1450C分別恒溫1~6h,氧化氣氛中燒成氧化鋯陶瓷.燒結后測定瓷片尺寸和質量,求出線收縮;采用阿基密德法測瓷體密度.

結果與討論

樣品的微觀形貌見圖1. 通過統計分析獲得顆粒在TEM下的尺寸,結果見表1.細小易分散的近似球形粒子(KD1)尺度與微晶粒子尺度接近,而形狀不規則的其他粒子表現出差別,粒度越大,差別越明顯. KD2和KD3試樣是2~3個微晶粒的聚合體,多晶顆粒的存在使得顆粒外形偏離球形,KD4樣品呈現不規則多面體外形,包含了較多微晶粒的硬團聚體.實驗中利用氣體吸附法獲得氮氣吸附的比表面數據見表1.在顆粒細小并且呈現球形時,這種方法與XRD和TEM下獲得粒徑- -致,但是在顆.

粒形貌偏離球形時,由于顆粒的比形狀因子很大，使得粒徑數據出現了很大的偏差,表現在KD2、KD3樣品中,特別是KD4樣品由于硬團聚的存在和顆粒形狀的影響，通過比表面測定獲得顆粒直徑已經不可靠了.在無微觀應力的樣品中,通過衍射線條的增寬,由Scherrer公式計算微晶尺寸的大小10],獲得的晶粒尺寸有較高的可靠性[5]，尤其是同等條件下獲得的數據,彼此之間有很好的可比性.因此本試驗中采用這種方法來確定并比較樣品中晶粒的大小.

在無微觀應力的樣品中,通過衍射線條的增寬,由Scherrer公式計算微晶尺寸的大小[101,獲得的晶粒尺寸有較高的可靠性[51，尤其是同等條件下獲得的數據,彼此之間有很好的可比性.因此本試驗中采用這種方法來確定并比較樣品中晶粒的大小.

比較3種測試方法發現,對于細小的球形顆粒,彼此間的一致性很好,但對于有硬團聚的不規則顆粒,由于硬團聚體的存在使得粉料比表面大.幅度下降,出現了很大偏差,實際應用中要區別對待.

3結論

1)納米粉料開始燒結溫度主要與一-次粒子尺寸有關，粉料越細，坯體的開始燒結溫度越低;

2)材料致密化過程除與一-次粒子尺寸有關外，還與粉料粒徑分布有緊密關系,團聚粒子小，粒徑分布窄的KD3試樣表選出較好的燒結性能;

3)4種氧化鋯納米粉體在1 450 C燒結時都獲得了相對密度>96%的致密樣品.